过滤分离基础常识和名词释义
正确地选择一种功能恰当的过滤介质或过滤器,不仅确保样品前处理工艺的完善性,有利于获得准确可靠的实验结果,更有利于加速研发过程、创造效益和节约成本。面对如
此众多的过滤介质和过滤器,如何让实验者从“一开始就是正确的”而避免人力物力的浪费?让我们借助Whatman积累多年的基础过滤分离经验和理论,对日常实验中涉及过滤操作的环节进行更科学的判断和评估,达到优化实验方法、工艺流程和标准规范的目的。
灰分含量(Ash Content)
过滤介质(如棉纤维素定性滤纸)在空气中于900℃下燃烧后残留的灰分含量。“灰分”对重量法实验至关重要,过滤介质灰分越小,杂质本底越低,也有助于常规样品洁净度的判断。定性滤纸和定量滤纸(包括无灰滤纸)本质区别即在于灰分值的大小。
化学兼容性(Chemical Compatibility)
在某些溶液或溶剂环境下,过滤介质与过滤器外壳的物理化学完整性不会受到破坏的能力,即化学兼容性。当化学兼容性不佳时,过滤介质暴露于某些化合物中则引发纤维或颗粒脱落,或因耐溶剂性差而被溶剂溶出,或出现软化、脆化、变性、溶胀等现象。另外,与溶剂或溶液的接触时间长短、温度、浓度和压力等因素都可能影响到兼容性。Whatman提供了完整的过滤介质与滤器外壳的化学兼容性表。
深度过滤器(Depth Filters)
深度过滤介质或过滤器的显著特点是将颗粒物同时截留于表面和介质基体当中。所有传统纤维素滤膜如棉纤维素纤维、纤维素酯类、玻璃微纤维、石英纤维等都属深度过滤器的范畴,因截留颗粒物的内表面积实际上增大了数倍,因此深度过滤器的负载量通常比较好。
Herzberg法
Whatman采用Herzberg过滤速度检测方法对一系列过滤产品做液体流速的测定。方法是将脱气后的水以恒定压力100 mmH2O加载到过滤介质上,测定每过滤完100 ml脱气水需要的时间(S)。流速表征也常将折成扇形的过滤介质固定在金属环上并过滤一定体积水样来测定,但是这种方法不具有像Herzberg法同等的可靠性和稳定性。
亲水性(Hydrophilic)
过滤介质如果对水表现出亲和性,理论上可被任何极性溶剂浸润,绝大多数亲水介质也亲和极性有机溶剂,但不一定兼容。如果亲水介质不与有机溶剂和腐蚀性溶剂发生反应
(如再生纤维素膜/RC膜),则适用于水相、有机相和腐蚀性溶液;如果亲水介质不易与有机溶剂反应(如尼龙膜),则同时适于水相和有机溶剂过滤。
疏水性(Hydrophobic)
过滤介质如果憎水,适合过滤有机溶剂或作通风和气体过滤,这样水气不能透过,通常使用当量孔径为1~5um或更小孔径的聚四氟乙烯滤膜(TE或ePTFE)过滤去除气体中颗粒物
和水气。
流速(Liquid Flow Rate)
液体流速实际上受多个因素的影响,特别是被过滤的固体/液体的性质和过滤介质的化学兼容性。为比较各种过滤介质的性能,要求设定好标准化条件,那么在对过滤介质的滤
速评价时不受颗粒物的附加影响。在同等条件下,玻璃纤维滤纸的过滤速度比棉纤维滤纸快几十甚至上百倍。
负载量(Loading Capacity)
它指是过滤介质不断被加载颗粒物而维持可观的过滤速度和压力差的能力。总体上,与具有同等颗粒截留度的纤维素滤纸相比,玻璃微纤维滤纸因纤维更加细小和比表面积更
大而表现出更高的负载量,而滤膜受厚度和比表面积的限值,其负载量较低一些。“堵塞寿命”用于表征负载量。
颗粒截留率 (空气/气体中)
我们都知道,相同的过滤介质对气体中的颗粒物的去除效率高于对液体中的颗粒物,这与两种条件下过滤机制不同有关。通常用对标准颗粒物的穿透率(%)或截留率(%)来表征空
气滤器的过滤效率。美国采用0.3μm的邻苯二甲酸二辛酯气溶胶(DOP)检测空气过滤介质或滤器是最普遍的方法,欧洲基于钠焰法采用0.3-0.5μm氯化钠颗粒来检测过滤效率,我国综合采用了油雾法和钠焰法来表征截留效率。
颗粒截留度(液体中)
关于用作过滤液体的过滤介质,一般认为>98%的标准颗粒截留效率足以保证次级过滤的效果。深度过滤器的颗粒截留度是通过被截留的颗粒大小(μm)来进行衡量的,即最初加载于过滤介质或滤器上的具有一定尺度(μm)的颗粒物被截留了98%以上,就定义该过滤介质或滤器的颗粒截留度为多少微米(μm),颗粒截留度=被过滤的标准颗粒的大小。Whatman纤维素滤纸和玻璃纤维滤纸均采用颗粒截留度来表征。
孔径大小(滤膜)
孔径评价对所有滤膜都有重要意义,径迹蚀刻膜Nuclepore、Cyclepore和氧化铝膜(Anopore或AAO) 的孔径大小(μm)是利用光学显微镜或电子显微镜观察测量而来,称为“真实孔径”;其他大多数的微孔滤膜的孔径大小(μm)是通过泡点法(BubblePoint)来测定,后者的孔径具有特定的分布规律,因此称为“当量孔径”,即一种间接测量后换算出的孔径。标称孔径(NominalPore Size)有的以真实孔径来表征,有的以当量孔径来表征,由于这两种滤膜的过滤机理差异较大,使用者必须要辨别滤膜的孔径类型,真实孔径的结构一般是上下贯通的柱状孔,而当量孔径结构一般是三维无规则缝隙、网状或层叠的形态。
预过滤膜或过滤器(Pre-filters)
“预过滤”通常指运用深度过滤膜或过滤器在精密过滤之前去除供试液中的大颗粒物和杂质,它位于过滤系统的上游,来去除系统中的大颗粒物或者分级去除尺度不同的颗粒物,从而确保精密过滤的可靠性和过滤效率或速度。
表面过滤膜(Surface Filters)
表面过滤膜通常厚度较薄、表面光滑且孔径精确(分布较窄),它借助其表面截留颗粒物,适于严格意义上的精密过滤,如聚碳酸酯膜(Nuclepore)和氧化铝膜(Anopore)即是具有代表性的表面过滤膜和精密过滤膜。
过滤介质和过滤支撑附件
棉纤维素滤纸(Cellulose Fitler)
Whatman定性和定量滤纸(含无灰滤纸)的原料采用高质量棉纤维素,这些棉纤维经特殊处理,确保α-纤维素含量在98%以上。纤维素滤纸适于常规过滤,颗粒截留度最高至30um,最小至2μm,分为多个流速级别,截留粒径/流速组合的多种选择以满足实验室的应用需求。Whatman无灰定量滤纸具有无与伦比的高纯度,适于化学分析和比重测定,特别是无灰(Grade 41)和硬化无灰级滤纸(如Grade 541)这类具有最小金属本底的滤纸类型。其他纤维素如木质纤维素、羊皮纤维等金属本底会略高,有些品种为了增加滤纸强度而添加湿强剂。因此,当选择任何一种过滤介质(不仅只有纤维素过滤介质)的时候,我们不仅要以“介质和外壳的化学兼容性表”为选择依据,还必须考虑过滤介质是什么材质,材质的纯度如何,因为它会影响到您所分析样品的物理化学信息的完整性。
玻璃微纤维滤纸(Glass MicroFiber Filter)
Whatman玻璃微纤维滤纸采用硼酸盐或石英纤维微纤维,颗粒截留度可至亚微米级别(0.6μm),玻璃微纤维滤纸不仅流速快,负载量高,截留颗粒度较纤维素滤纸更细小。由于玻璃微纤维尺度较棉纤维小得多,其孔体积和比表面积大得多,在同等截留度条件下处理样品的通量更大,对于实验室而言,工作效率大大提高;对于工业过滤而言,发挥同等效用的寿命更长。纯玻璃纤维滤纸更适于要求极低本底的过滤和分析,含无机粘结剂的玻纤滤纸更耐高温(如GF9),含有机粘结剂的玻纤滤纸则具有疏水性(GF10)。
微孔滤膜(Membrane Filter)
微孔滤膜材质通常是高分子聚合物制成的具有一定孔径分布的过滤膜,它不同于深度过滤介质(棉纤维素和玻璃微纤维滤纸),微孔滤膜的厚度较薄,倾向于表面过滤,材质不局限于聚合物。微孔滤膜中的径迹蚀刻膜和氧化铝膜是一类具有真实孔径且精确分布的滤膜,真实孔径最大可至12μm,
最小可至20nm和15nm。微孔滤膜常用于亚微米颗粒、微生物体、病毒等收集,其中真实孔径的表面过滤膜具有更高的回收率。
过滤介质支撑类型
过滤介质需要一个合适的支撑结构来实现对液体或气体的过滤操作,除锥形漏斗以外,玻璃真空抽滤装置(GV050)、三件套过滤系统(3-Piece Filter)、真空加压过滤器(MD 142)常作为标准的实验过滤装置,由于清洗锥形漏斗或砂芯漏斗有一定的难度,因此可完全拆卸、密封性好、换膜更简单的过滤装置越来越流行。过滤支撑元件可给滤膜提供额外的强度支持,工艺不同效果差异很大,Whatman这类产品(如不锈钢筛网、烧结玻璃筛板、烧结不锈钢筛板、烧结不锈钢筛板(含嵌入密封环)、聚酯引流支撑圆片、陶瓷支撑板等)为客户提供了独特多样的选择。
膜缩写:
ANP – 无机膜
CA – 醋酸纤维素
CN – 硝酸纤维素
DpPP –深度过滤聚丙烯
GMF – 玻璃微纤维
NYL – 尼龙
PC – 聚碳酸酯
PE – 聚酯
PES – 聚醚砜
PP – 聚丙烯
PTFE – 聚四氟乙烯
PVDF – 聚偏氟乙烯
RC – 再生纤维素
附录B
GE